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微波消解儀的微波控制技術的發(fā)展和反應模式

1975年發(fā)表使用微波能做為加速酸消化的方法，這種技術從家庭微波爐的開放式器 皿消化用法，進步到實驗室的儀器使用，并配備了密閉消化的設計。人們希望微波不僅 進行快速加熱，且可量化地為反應提供能量控制。從而實現快速化學過程動力學控 制 。起初人們試圖通過固定微波功率/時間來控制反應達到穩(wěn)定和一致的結果，事實證 明在硬件操作和反應上是很難實現的，受制于難以定量微波儀器的硬件發(fā)射性能指標和 反應物組成的不一致性。直到自動變頻磁控管的出現才zui終得以解決，超越了開始的不穩(wěn)定 的功率/反應結果 的試驗關系，發(fā)展成現在建立的 熱力參數/反應結果 的直接量化關系。 出現的具備功率自動變頻控制反應（MARS-5）的系統(tǒng)，98年獲美國R & D 100技術發(fā)明 大獎?，F在人們無須設定功率，儀器對消解反應進行自動變頻功率反饋控制，通過量化微波 化學熱力學規(guī)律，使實驗室操作尋找到了、重現性及安全性的方法，達到了的 境界。縱覽微波化學控制水平經歷了以下三個階段：  
1）無反饋固定功率 / 時間設定  
 2）固定功率 / 時間設定開關式反饋控制  
3）自動變頻功率反饋控制    對于某些樣品不同的熱力條件的反應過程不一樣，樣品消解反應緩慢累積在密封的消 化瓶中，而一旦在超越其臨界點的某階段，可能迅速產生的大量氣體其內壓升高而超過壓力 上限。甚至釋放出大量的熱能使反應難以駕御，產生危害。因此需要隨時謹慎監(jiān)視整個反應 過程，并且加以控制。而固定功率 / 時間設定開關式反饋控制模式，因為是人為設定功率 和時間，有時會出現響應遲緩，對快速的臨界反應*，易產生危害。    CEM儀器,其功率變頻響應速度達1/120秒，對全過程進行監(jiān)控以防患于未然，具備四種R AMP爬坡反應控制模式:    
1) Standard Control標準溫/壓控制，此模式一般只適宜無機物樣品在200℃以下消解和某 些有機萃取。用此模式進行有機物樣品消解時，可能會產生嚴重后果。  
2) Ramp to Temperature溫/時勻速爬坡，此模式可進行反應動力熱力學指標控制測試。 它能幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應在各點溫度的劇烈程度和物理當量的變化，測 試反應臨界點，提供了量化手段 。注意：此模式應用廣泛，于高溫高壓的有機/無機樣 品酸消化，有機萃取，蛋白水解以及有機合成等。    
3) Ramp to Pressure壓/時勻速爬坡：此模式主要應用于高溫高壓的有機樣品酸消化，蛋白 水解，及有機合成等。